S-500吸油值測(cè)試儀碳酸鈣吸油值測(cè)試步驟

        吸油值是評(píng)價(jià)碳酸鈣粉末表面吸附油脂能力的重要質(zhì)量指標(biāo)，直接影響其在橡膠、塑料、涂料等下&游業(yè)中的應(yīng)用性能。本文根據(jù)GB/T 19281-2014等標(biāo)準(zhǔn)，系統(tǒng)介紹了碳酸鈣吸油值的測(cè)試原理、準(zhǔn)備要求、詳細(xì)操作步驟、終點(diǎn)判斷方法及計(jì)算公式，并歸納了環(huán)境控制、操作規(guī)范、誤差處理等關(guān)鍵注意事項(xiàng)，為相關(guān)企業(yè)和檢測(cè)人員提供實(shí)用的技術(shù)參考。

測(cè)試原理

      碳酸鈣吸油值的測(cè)定原理是：在規(guī)定的條件下，向一定質(zhì)量的碳酸鈣粉末中逐滴加入精制蓖麻油（或鄰苯二甲酸二丁酯等標(biāo)準(zhǔn)液體），同時(shí)用玻璃棒持續(xù)攪拌混合，直至粉末形成均勻的團(tuán)塊且表面無游離油脂滲出。根據(jù)所消耗油脂的質(zhì)量與樣品質(zhì)量的比值，計(jì)算吸油值，單位為 g/100g。

開機(jī)準(zhǔn)備與預(yù)熱

確保設(shè)備處于水平、穩(wěn)固的臺(tái)面上，避免陽光直射和潮濕環(huán)境。

連接好信號(hào)線和電源線，打開設(shè)備電源開關(guān)，通電。

儀器需預(yù)熱約30分鐘，使各系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。

儀器校準(zhǔn)

S-500測(cè)試儀在初次使用、更換測(cè)試油液或懷疑測(cè)量精度出現(xiàn)偏差時(shí)，需要進(jìn)行兩項(xiàng)核心校準(zhǔn)：扭矩校準(zhǔn)和滴油速率校準(zhǔn)。

1.校準(zhǔn)扭矩

打開設(shè)備右側(cè)蓋子，按 F1（Manual） 進(jìn)入手動(dòng)模式。

按 mixing 啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)翼。

調(diào)節(jié)右側(cè)上方電位器，使扭矩歸零（顯示為 0.000 Nm）。

將校準(zhǔn)桿插入右側(cè)環(huán)孔（推到底），將桿上槽口掛上掛鉤。

按 ZERO SET 再次歸零。

掛上校準(zhǔn)砝碼，分別調(diào)節(jié)右側(cè)中間和下方兩個(gè)電位器（中間為微調(diào)，下方為粗調(diào)），將扭矩調(diào)整至 1.961 ± 0.2 Nm。

移去砝碼、校準(zhǔn)桿和掛鉤，蓋好設(shè)備右側(cè)蓋子，按 F1 返回。

2.校準(zhǔn)滴油速率

連接油管，一端插入測(cè)試油液瓶（DBP/DOP等），另一端噴嘴移開對(duì)準(zhǔn)杯子。

按 F1（Manual）→ pumping，啟動(dòng)排氣管路中的空氣，排氣完成后再次按 pumping 終止。

稱取空杯子質(zhì)量并歸零，再將空杯子置于噴嘴下方。

按 pump unit time，設(shè)定校準(zhǔn)時(shí)間為 150秒，按 ENT 確認(rèn)。

按 pump check 啟動(dòng)供油，計(jì)時(shí)到達(dá)150秒后自動(dòng)停止。

再次稱取杯子質(zhì)量，得到實(shí)際出油質(zhì)量 A（g）。計(jì)算理論出油質(zhì)量 B = 油液比重 × 10（mL）。

若 A = B，則校準(zhǔn)合格；若 A ≠ B，打開設(shè)備左側(cè)蓋子，調(diào)節(jié)泵體上方旋鈕（順時(shí)針旋轉(zhuǎn)為增加流量，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)為減?。?，重復(fù)上述步驟直至 A = B

說明：此項(xiàng)校準(zhǔn)確保泵速設(shè)定值的穩(wěn)定性與精度。對(duì)于低吸油值的石墨或碳酸鈣樣品，建議將滴油速度適當(dāng)調(diào)低，以保證扭矩曲線的平滑變化，避免滴定過快導(dǎo)致終點(diǎn)誤判。

設(shè)置測(cè)量條件

按 F2（MENU）→ F5（commons） 進(jìn)入通用設(shè)置界面。

輸入密碼 1111，按 set↓ 進(jìn)入設(shè)置菜單（此項(xiàng)僅在初次設(shè)置或修改參數(shù)時(shí)需要密碼）。

依次設(shè)置以下參數(shù)：

泵速：建議設(shè)為 4 mL/min（也可根據(jù)樣品特性在1–8 mL/min范圍內(nèi)調(diào)整）

混合速率：通常設(shè)為 1240（對(duì)應(yīng)雙馬達(dá)速比250:125 rpm，固定值不可隨意修改）

溫度：設(shè)為 23°C（設(shè)備混合室恒溫控制范圍20–26°C，可根據(jù)環(huán)境溫度和樣品要求微調(diào)）

系統(tǒng)時(shí)間：依次設(shè)置年、月、日、時(shí)

圖像倍數(shù)：設(shè)為 ×1

圖像打?。涸O(shè)置為 valid

自動(dòng)打?。涸O(shè)置為 valid

上蓋傳感器：設(shè)置為 valid

手動(dòng)測(cè)量：設(shè)置為 invalid

設(shè)置完成后按 F1（ESC） 返回

設(shè)置樣品條件

不同粉體材料因吸油特性差異，需設(shè)置對(duì)應(yīng)的測(cè)試參數(shù)。

按 F2（MENU）→ F2（detail） 進(jìn)入樣品參數(shù)設(shè)置界面。

選擇樣品類型代碼（A、B……T等），通常選 A。

設(shè)置以下關(guān)鍵參數(shù)：

weight：樣品質(zhì)量，常見設(shè)定為 20 g。對(duì)于石墨負(fù)極材料，常規(guī)樣品量為5–20g；對(duì)于碳酸鈣，通常稱取5–20g；具體質(zhì)量可根據(jù)材料密度和預(yù)估吸油值調(diào)整。

start TRQ：起始扭矩，設(shè)為 0.010 Nm（起始扭矩閾值，低于此值時(shí)儀器不記錄有效扭矩）

TRQ mode(Nm)：扭矩模式終點(diǎn)觸發(fā)值，設(shè)為 0.000（此模式僅用于扭矩專用測(cè)試，常規(guī)吸油值測(cè)試中保持此值為0即可）

Peak mode(%)：峰值模式觸發(fā)點(diǎn)，設(shè)為 70%。當(dāng)攪拌扭矩上升至峰值扭矩的70%時(shí)，系統(tǒng)啟動(dòng)吸油量計(jì)算。

detection(Nm)：終點(diǎn)檢測(cè)扭矩值，設(shè)為 0.3 Nm。當(dāng)扭矩從峰谷值下降至此閾值時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)停止滴油并判定測(cè)試完成。

按 F5（memory） 保存當(dāng)前設(shè)置至樣品代碼中，返回主界面

樣品測(cè)試

樣品稱重與制備：用電子天平準(zhǔn)確稱取干燥樣品（質(zhì)量按前述設(shè)置的 weight 值，如20g），確保樣品無結(jié)塊。對(duì)于吸濕性較強(qiáng)的樣品，需在105°C烘箱中干燥處理并冷卻至室溫后使用。

裝載樣品：打開混合室頂蓋，將稱量好的樣品粉末均勻倒入攪拌室中，確保樣品平鋪均勻。

關(guān)閉安全蓋：蓋好混合室上蓋，此時(shí)上蓋傳感器自動(dòng)感應(yīng)，儀器確認(rèn)腔蓋已閉合（安全互鎖功能生效）。

調(diào)整油嘴位置：將滴油噴嘴對(duì)準(zhǔn)混合室注油孔，確保油滴滴入樣品中心區(qū)域。

啟動(dòng)測(cè)試：按 ON 啟動(dòng)按鈕，設(shè)備自動(dòng)執(zhí)行以下流程：

雙旋轉(zhuǎn)翼開始恒速攪拌（速比2:1，約250:125 rpm）

高精度計(jì)量泵按設(shè)定速度（如4 mL/min）自動(dòng)滴加測(cè)試油液

扭矩傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)混合物粘度變化，動(dòng)態(tài)繪制扭矩-時(shí)間曲線

當(dāng)扭矩達(dá)到設(shè)定的終點(diǎn)判定條件（Peak mode 70% 且 detection 0.3 Nm）時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)停止滴油

結(jié)果輸出：測(cè)試完成后，設(shè)備自動(dòng)計(jì)算吸油值，顯示結(jié)果并自動(dòng)打印測(cè)試報(bào)告（包含吸油值（mL/100g或g/100g）、樣品質(zhì)量、滴油體積、扭矩變化曲線和測(cè)試溫度等關(guān)鍵數(shù)據(jù)）。

數(shù)據(jù)導(dǎo)出與管理

電腦連接：使用RS-232C串行端口連接線將設(shè)備與電腦相連。

安裝專用軟件：在電腦端安裝設(shè)備配套的數(shù)據(jù)管理軟件。

端口設(shè)置：打開軟件，輸入通訊端口號(hào)（如 prote.1），建立數(shù)據(jù)保存文件夾。

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：從設(shè)備中提取測(cè)試數(shù)據(jù)，軟件支持?jǐn)?shù)據(jù)存儲(chǔ)、查詢、導(dǎo)出及進(jìn)一步分析